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關于光電直讀光譜儀問題解答(一)

日期:2022-07-28 03:52
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摘要:
1.合金的分析曲線好壞怎么辨別?
主要看在作完工作曲線后,通過工作曲線的標樣的測定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。


2.真空度下降,負高壓加不上?
可以用乙醚來查氣路,看看哪里有泄漏。

3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗時該怎樣取?超高錳鋼取樣時會不會成份偏析,鑄鐵熔煉時鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對試樣進行加工!

4.但時間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數據報上去只能5分鐘時間!
那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開水澆再冷水冷。

5.快門漏氣,修好后沒多久又漏。怎么辦???
沒事的,本來就是氣動的啊,只要經常拆下來吹吹灰,就可以了,不過要注意擰到什么位置哦(進真空室的那個),要不過上,會當光路的;光纖位置的沒什么多大關系的!

6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問是否會影響到光譜儀的穩定性和精度?
只要接地良好且可靠,電源波動小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測量誤差。

7.鋁基分析如何避免元素干擾?
1.可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準。
2.可以對自己的試樣進行光譜和化學分析,對數據進行對照,然后進行手工對儀器的元素干擾進行調整。

8.負高壓加不上去?
加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方

9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?
應該是高壓開關吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。

10.做銅基分析,用什么火花好呢?
就現有的情況看,用高能預火花預燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

11.儀器激發能量每天都有不小差異,分析不是很穩定,怎么辦?
(1)造成儀器不穩定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意.
(2)要想讓儀器處于的狀態,保證它的工作環境是必需的.儀器不穩定還有一個可能的原因,就是地線,查查地線吧。

12.從儀器開發到投入實際運行已有大概快半年了。今天儀器出現了一個以前從沒有遇到過的問題,上午十點以前還能正常工作,再做樣品時,儀器出現了所有元素值都偏低的現象,求助?
我不知道你的儀器強度到底下降了多少,假如下降不多的話,對儀器做一下標準化,就可以了。你應該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質量怎么樣?你的問題應該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護和相關聯附屬設備有關。強度下降較大,一般多是氬氣質量不好引起的,你換一瓶試試。我想會有效果的!

13.*近做描跡時,狹縫值老跳來跳去,在485-495間來回波動,不知哪里出了問題?
你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉到280左右,然后一次性旋至340,不能來回調,因為來回調節時會有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!

14.把手邊現有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請教斑竹我應該作怎樣的校正,才會使曲線?哪個元素對哪個元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?
(1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預制曲線的時候,已經把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數進行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話,你可以在儀器的設置參數里進行查看。它的系數都是經驗系數,是通過大量的實驗數據得出來的!
(2)做曲線前應將儀器激發臺等徹底清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標準化試樣,這樣做出來的曲線應該沒有問題,如果線性很好,但有系統偏差的話,可以通過修正系數達到好的效果.
(3)首先,將儀器的工作狀態調整好,比如溫度、各元素的波長位置,激發條件、包括儀器參數設置等,其次,對樣品表面要處理得當,還有,在做測試前,要先測一些樣品,保證儀器工作的穩定性,否則,做了半天,數據不穩定,區縣也就沒有意義了,然后依次進行樣品激發,保持激發的連續性,測試完成,在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算.
(3)標樣分為:校正標樣和控制標樣。你的那自己手上的40幾塊標樣只是控制標樣,不能起到校準曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準標樣讓你校準曲線的。找校準標樣吧!

15.分析純鋅中的鉛含量時,發現分析精度不好,結果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當穩定,請問可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工試樣、氣體純度原因    B 透鏡是否干凈    C各強度怎么樣?特別是基體強度和以前下降了多少?
(2)做控樣穩定嗎?換氣,清透鏡,做標準化。如果控樣穩定,就是試樣不均勻.
(3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩定,我的解決辦法是讓儀器預熱時間加長.

16.光譜的標準曲線如何做?一般隔多久做標準化分析?
(1)曲線是用很多標樣進行繪制的!
(2)可根據儀器穩定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護等.
(3)初次做工作曲線要在廠家的指導完成,制作過程比較簡單。標準化沒有具體的時間,主要根據你的光譜儀的穩定情況來說,你可以通過數據來看。有一下情況之一就要做:
1。換氬氣;
2。清理火花臺;
3。更換電極;
4。擦拭透鏡或石英窗。
5。偶遇長時間停電。

17.銑床對試樣表面進行銑,和用磨樣機磨有什么區別?
(1)用銑床對試樣表面進行銑,加工出來的表面好,無污染
用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對分析結果有不同程度的影響。
(2)從技術方面考慮:
A、磨樣機磨制出來的樣品,確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點,而且更換頻繁,無謂的耗費時間。
B、存在樣品污染的問題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料
C、磨樣機維修簡單,銑床維修相對麻煩
從經濟角度考慮:
砂帶磨樣機的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

18.我的直讀*近不能激發,更換了一個輔助電極后好轉。但是那個舊的輔助電極打開后,發現里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?
間隙是5毫米左右,要經常清理的,因為激發會使輔助電極有金屬氧化物產生,長期不清理的話,容易發生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會出現激發斷續,甚至不激發現象,原因是火花架通過架本身作地線,時間長了,活動部分磨損,導電能力下降,我們嘗試用導線連接,但效果也不太好,不知道有沒相同經歷的朋友,請問你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
查一查輔助電極距離和固定電極座,調整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導線就可以了。

20.我們的光電光譜儀*近p,s的強度只有以前的五分之一,儀器出現不穩定,特別是c,做高錳鋼分析時會出現c的含量越打越高的現象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機一次有關?
(1)假如你是按照儀器的規程操作的話,應該與你關機應該沒什么關系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?
(2)透鏡也應該一個月擦一次,火花室要及時清灰,排灰裝置要經常清理,使其通暢.
(3)實在不行的話,那只有加負高壓了
(4)可以嘗試
A.把s、p的管道電纜查一下。
B.查透鏡。
C.描跡。
D.把光電倍增管拔下來擦灰。

浙公網安備 33021102000527號

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